全自動(dòng)定硫儀儀器標(biāo)定方法

1.標(biāo)定方法：使用有證煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、按以下方法之一進(jìn)行定硫儀標(biāo)定。

(1)多點(diǎn)標(biāo)定法：用硫含量能覆蓋被測(cè)樣品硫含量范圍的至少 3 個(gè)有證煤標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定；

(2)單點(diǎn)標(biāo)定法：用與被測(cè)樣品硫含量相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。

2 標(biāo)定程序

(1) 按 GB/T212 測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的空氣干燥基水分，計(jì)算其空氣干燥基全硫 S t,ad

標(biāo)準(zhǔn)值。

(2) 按4步驟，用被標(biāo)定儀器測(cè)定煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量。每一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)至少重

復(fù)測(cè)定 3 次，以 3 次測(cè)定值的平均值為煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值。

(3 )將煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫測(cè)定值和空氣干燥基標(biāo)準(zhǔn)值輸入測(cè)硫儀（或儀器自動(dòng)讀

?。?，生成校正系數(shù)。

注：有些儀器可能需要人工計(jì)算校正系數(shù)，然后再輸入儀器。

3.標(biāo)定有效性核驗(yàn)

另外選取（1-2）個(gè)煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標(biāo)定的測(cè)硫儀按照 4 步

驟測(cè)定其全硫含量。若測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值（控制值）之差在標(biāo)準(zhǔn)值（控制值）的不確定度

范圍（控制限）內(nèi)，說(shuō)明標(biāo)定有效，否則應(yīng)查明原因，重新標(biāo)定。

4. 測(cè)定步驟

(1) 將管式高溫爐升溫并控制在（1150±10）℃。

(2) 開(kāi)動(dòng)供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到 1000mL/min。在抽氣下，將電解液加

入電解池內(nèi)，開(kāi)動(dòng)電磁攪拌器。

(3)在瓷舟中放入少量非測(cè)定用的煤樣，按 4.（4）所述進(jìn)行終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn)。如

試驗(yàn)結(jié)束后庫(kù)侖積分器的顯示值為零，應(yīng)再次測(cè)定，直至顯示值不為零。

(4)在瓷舟中稱取粒度小于0.2㎜的空氣干燥煤樣（0.05±0.005）g （稱準(zhǔn)至0.0002 g），

并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤(pán)上，開(kāi)啟送樣程序控制器，

煤樣即自動(dòng)送進(jìn)爐內(nèi)，庫(kù)侖滴定隨即開(kāi)始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫(kù)侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)

或質(zhì)量分?jǐn)?shù)，或由打印機(jī)打印。

5.標(biāo)定檢查

儀器測(cè)定期間應(yīng)使用煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品定期（建議每 10-15 次測(cè)定后）

對(duì)測(cè)硫儀的穩(wěn)定性和標(biāo)定的有效性進(jìn)行核查，如果煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者其他控制樣品的測(cè)定

值超出標(biāo)準(zhǔn)值的不確定度范圍（控制限），應(yīng)按上述步驟重新標(biāo)定儀器，并重新測(cè)定自上

次檢查以來(lái)的樣品。

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